【金山文档 | WPS云文档】 全重挥发性物质平台GC-MS使用
https://www.kdocs.cn/l/ccg5fKgRKLIK
首先需要先进“全重挥发性物质研究平台”微信区，在群中接龙气质使用预约，目前非常火爆，排队要蛮久。
GC-MS机器设置模式：三重四极杆（有单杆和三重四极杆两种，一般三重四极杆效果更好些，但是排队更久，每个样的检测时间也更久）
样品制作：注射处理后的叶片，液氮速冻并磨碎，-80保存，上机前加饱和盐水到顶空瓶内。
1g烟草叶片，研磨磨碎加5ml饱和nacl（使用内标法时添加10μl二辛醇）
注意：顶空瓶外侧不要贴标签，洗瓶子理论上最好也别用洗洁精等有气味的东西。上机前除了自己做的样品对照以外，最好再加一个空瓶作为机器空对照。
下面是本次上机方法，仅供参考：
顶空固相微萃取 使用前先将 SPME 的萃取头在气相色谱进样口老化 10 min，老化温度为 250 ℃，载气体积流量为 1.0 mL・min⁻¹。
取放置了烟草叶片的样品瓶，插入萃取纤维头，于常温下平衡 10 min，顶空萃取 30 min，取出后立即插入色谱仪进样口（温度 250 ℃）脱附 3 min。
气相色谱质谱分析 HP-5MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 m），载气为氦气，柱流量 1 mL・min⁻¹，不分流。进样口温度 250 ℃。色谱柱程序升温：50 ℃保持 2 min；以 8 ℃・min⁻¹ 升至 180 ℃，保持 5 min；再以 10 ℃・min⁻¹ 升至 250 ℃，保持 8 min。
EI 电离源，电离能量 70 eV；离子源温度 230 ℃，接口温度 280 ℃，质量扫描范围 20-480 amu。质谱 NIST 谱库检索。
下面是王德威师兄曾做的方法，仅供参考：
仪器控制参数： GCMS1
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D:\MassHunter\GCMS\1\methods\Wax60_SPME18_Spls_zhejiang nonglin.M
Thu May 23 10:52:27 2024
控制信息
进样口 : GC
进样方式 : 外部设备
质谱仪 : 启用
没有为此方法分配样品准备方法.
GC
GC 摘要
运行时间 60 min
后运行时间 0 min
柱箱
温度
设定值 开启
（初始值） 40 °C
保持时间 2 min
后运行 50 °C
程序
#1 速率 5 °C/min
#1 值 250 °C
#1 保持时间 16 min
平衡时间 0 min
最高温度 260 °C
最高温度覆盖 禁用
低速风扇 禁用
前 PTV 进样口 He
模式 分流
压力 关闭
总流量 关闭
隔垫吹扫流量 关闭
载气节省 关闭
分流比 50 :1
分流流量 50 mL/min
后 SS 进样口 He
模式 不分流
加热器 开启 250 °C
压力 开启 183.41 kPa
总流量 开启 24.8 mL/min
隔垫吹扫流量 开启 3 mL/min
载气节省 开启 20 后 2 min mL/min
到分流出口的吹扫流量 20 mL/min 时间 1 min
辅助加热区 2 (MSD 传输线)
温度
设定值 开启
（初始值） 280 °C
后运行 0 °C
色谱柱
色谱柱 #1
流量
设定值 关闭
（初始值） 1.8 mL/min
后运行 1 mL/min
Agilent 19091N-136
HP-INNOWax
-60 °C—260 °C (260 °C): 60 m x 250 μm x 0.25 μm
进样 后 SS 进样口 He
出样 MSD
（初始值） 40 °C
压力 183.41 kPa
流量 1.8 mL/min
平均线速度 34.401 cm/sec
滞留时间 2.9069 min
色谱柱 #2
流量
设定值 关闭
（初始值） 1 mL/min
后运行 0.43242 mL/min
DB-5ms Ultra Inert
-60 °C—310 °C (310 °C): 30 m x 250 μm x 0.25 μm
进样 前 PTV 进样口 He
出样 MSD
（初始值） 40 °C
压力 48.745 kPa
流量 1 mL/min
平均线速度 36.262 cm/sec
滞留时间 1.3789 min
色谱柱 #3
压力
设定值 关闭
（初始值） 48.745 kPa
后运行 0 kPa
Agilent 19091N-133
HP-Innowax
-60 °C—260 °C (260 °C): 30 m x 250 μm x 0.25 μm
进样 前 PTV 进样口 He
出样 MSD
（初始值） 40 °C
压力 48.745 kPa
流量 1 mL/min
平均线速度 36.262 cm/sec
滞留时间 1.3789 min
色谱柱出口压力 20 kPa
前检测器 FID
尾吹气 N2
加热器 关闭
H2 流量 关闭
空气流量 关闭
尾吹气流量 关闭
载气流量校正 不会影响尾吹气或燃气流量
火焰 关闭
电位计 开启
信号
信号 #1: 测试谱图
说明 测试谱图
详细信息
保存 关闭
数据采集频率 50 Hz
双进样任务 前样品
信号 #2: 测试谱图
说明 测试谱图
详细信息
保存 关闭
数据采集频率 50 Hz
双进样任务 后样品
信号 #3: 测试谱图
说明 测试谱图
详细信息
保存 关闭
数据采集频率 50 Hz
双进样任务 后样品
信号 #4: 测试谱图
说明 测试谱图
详细信息
保存 关闭
数据采集频率 50 Hz
双进样任务 后样品
MS 信息
常规信息
采集模式 : 扫描
溶剂延迟 (min) : 2
调谐文件 : D:\MassHunter\GCMS\1\5975\ATUNE.U
EM 设置模式 绝对值 : 1341.176471
标准或快速扫描 : 标准扫描
很靓离子检测 : 关闭
运行时间 (若仅 MS) : 10 min
[扫描参数]
开始时间 : 2
低质量 : 33
高质量 : 400
阈值 : 60
A/D 样品: : 4
[MS区域]
MS 离子源 : 230 C 最大值 250 C
MS 四极杆 : 150 C maximum 200 C
定时事件
事件数= 0
结束 MS 采集参数
调谐参数，SN: US52421053
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痕量离子检测已关闭。
34.610 : 发射电流
70.347 : 能量
22.175 : 推斥极
90.157 : 离子聚焦
28.500 : 入口透镜
1294.118 : EM 电压
1341.176 : 实际 EMV
1.04 : 增益因子
2156.000 : AMU 增益
120.563 : AMU 补偿
1.000 : 灯丝
0.000 : DC 极性
17.569 : 入镜补偿
-483.000 : 质量增益
-40.000 : 质量补偿
调谐参数末尾
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仪器控制参数末尾
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上机后得到文件，需要用到配套软件和质谱库，可从平台助管师姐处拷贝安装。
本次两个样品，对照与实验没有显著峰差异。